差示掃描量熱儀在食品物性研究中應(yīng)用廣泛,通過測定出峰位置、峰值、峰面積等參數(shù),可以分析食品組分的相轉(zhuǎn)變溫度、熱焓、結(jié)晶溫度、熔點(diǎn)等。本次分享的測試案例是利用差示掃描量熱儀測試淀粉,淀粉在糊化的溫度和吸收熱量多少,我們可以使用DSC差示掃描量熱儀來研究觀察到這種吸熱現(xiàn)象,從而了解到糊化溫度高低對于食品品質(zhì)及加工特性方面的影響。
1.淀粉糊化的含義
淀粉的糊化是指將顆粒狀淀粉加入一定比例水中并對其加熱時(shí),淀粉顆粒就會吸水膨脹,淀粉分子開始劇烈地振動,結(jié)晶相和無定形相的淀粉分子間的氫鍵就被打斷,此時(shí)在原來的氫鍵位置上會吸入大量的水,于是淀粉的結(jié)晶區(qū)逐漸消失,當(dāng)結(jié)晶區(qū)完全消失時(shí)即稱為糊化,此時(shí)的溫度為糊化溫度。
2.DSC在淀粉糊化的應(yīng)用原理
DSC是用來檢測待測樣品隨溫度升高,實(shí)時(shí)采集樣品受熱時(shí)發(fā)生吸熱或者放熱反應(yīng);當(dāng)帶淀粉與水混合時(shí),水分會與淀粉分子鏈形成一種鏈水結(jié)晶結(jié)構(gòu),當(dāng)這一結(jié)構(gòu)隨著溫度的升高會呈現(xiàn)明顯的吸熱熔融峰,濃度的不同熔融溫度和吸熱量的大小都有所不同,DSC可以計(jì)算形成的峰的面積才判斷吸熱量的大小,既而了解糊化程度。
3.DSC測定淀粉糊化的操作方法
(1)實(shí)驗(yàn)設(shè)備:DZ-DSC300差示掃描量熱儀
(2)樣品的制備:取3mg的小麥淀粉放入鋁坩堝中,然后滴入5ul的水與之混合,用壓片機(jī)密封。
(3)儀器的使用:用標(biāo)準(zhǔn)的銦金屬校準(zhǔn)熔點(diǎn)和焓值后進(jìn)行測試,將帶有樣品的坩堝放在托盤的右側(cè),左側(cè)放一個(gè)空白對照的帶蓋鋁坩堝;溫度設(shè)置到200℃,10℃/min的升溫速率,通入50ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
(4)實(shí)驗(yàn)圖譜:
(5)結(jié)果分析:在淀粉與水剛混合時(shí),兩者之間沒有吸放熱反應(yīng),當(dāng)溫度達(dá)到88.0℃開始反應(yīng),有吸熱現(xiàn)象,103.0℃為峰值,107.1℃時(shí)樣品吸熱結(jié)束,整個(gè)吸熱峰的面積就是淀粉糊化所吸收的能量。
4.實(shí)驗(yàn)結(jié)論
DSC通過樣品與左邊空白對照實(shí)驗(yàn)得出淀粉糊化溫度,且其峰面積就是淀粉糊化的程度,經(jīng)過對小麥淀粉,玉米淀粉和馬鈴薯淀粉的糊化測試得出玉米淀粉的糊化溫度zui高且所需要的能量zui多。
差示掃描量熱儀除了在食品行業(yè)的應(yīng)用之外,還在塑料、橡塑、涂料、醫(yī)藥、金屬材料和復(fù)合材料等行業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用,針對不同的材料和測試需求,南京大展儀器可匹配相應(yīng)的儀器,為客戶提供合適的產(chǎn)品和專業(yè)的售后服務(wù)。