熱重分析法是一種通過測量樣品在控制氣氛下加熱過程中的質(zhì)量變化來分析樣品組成和熱穩(wěn)定性的技術(shù)。本文詳細介紹了使用熱重分析法測試炭黑含量和灰分的方法,包括實驗原理、操作步驟、影響因素和結(jié)果分析。
1、引言
炭黑作為橡膠和塑料制品中的重要添加劑,其含量和性質(zhì)直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。灰分作為炭黑中的無機雜質(zhì),其含量也需嚴格控制。傳統(tǒng)的測試方法存在步驟繁瑣、耗時長等問題,而熱重分析法以其操作簡便、結(jié)果準確等優(yōu)點,逐漸成為炭黑含量和灰分測試的重要手段。
2、實驗原理
熱重分析法基于樣品在加熱過程中質(zhì)量的變化。炭黑在加熱過程中會失去揮發(fā)性組分,而灰分則在高溫下殘留。通過分析熱重曲線,可以確定炭黑的熱穩(wěn)定性和含量,以及樣品的灰分含量。
3、操作步驟
3.1 樣品準備
準確稱取一定量的炭黑樣品,將樣品平鋪在熱重分析儀的坩堝中。
3.2 測量儀器
DZ-TGA101熱重分析儀
3.3 設備參數(shù)設定
在氮氣氣氛下,以20℃/min的速率從室溫升至600攝氏度,恒溫15分鐘,使得樣品充分熱解;在600攝氏度恒溫后,切換氧氣氣氛,以20℃/min的速率升溫至900℃,使得炭黑充分氧化。
3.4 測試過程
啟動熱重分析儀,記錄樣品的質(zhì)量變化。
4、結(jié)果分析
圖1
4.1 炭黑含量(%)
通過圖一熱重曲線的失重點,計算炭黑的熱失重率,根據(jù)熱失重率,計算出炭黑含量。
在600℃恒溫后樣品失重17.17mg,升溫至800攝氏度恒溫后失重6.18mg,樣品總質(zhì)量是23.6mg,根據(jù)公式計算出炭黑含量為26.1% (炭黑含量計算公式:(m2-m3)/m1 x 100%)
4.2 灰分含量(%)
在高溫下,炭黑完全氧化后,剩余的質(zhì)量即為灰分?!?/p>
根據(jù)灰分的質(zhì)量,計算灰分含量?;曳趾繛?.05%。(灰分含量計算公式:(m2-m0)×100/(m1-m0))
5、結(jié)論
熱重分析法是一種快速、準確測試炭黑含量和灰分的方法。通過優(yōu)化測試條件和分析方法,可以得到可靠的測試結(jié)果,為炭黑的質(zhì)量控制和產(chǎn)品開發(fā)提供重要依據(jù)。
6、測試參考標準
GB/T 13021-1991 聚乙烯管材和管件炭黑含量的測定(熱失重法)
DB35/T 1558-2016 熱重分析法(TGA)測定聚烯烴產(chǎn)品中炭黑含量