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熱同步分析儀的一些知識點

作者:時間:2021-12-07 次瀏覽

信息摘要:熱同步分析儀可用于同步測量熱重和差熱信息;廣泛應用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑料聚合物、涂料、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域。熱同步分析儀的測試離不開測試坩堝的應用,那么如何選擇呢?

  熱同步分析儀可用于同步測量熱重和差熱信息;廣泛應用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑料聚合物、涂料、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域。熱同步分析儀的測試離不開測試坩堝的應用,那么如何選擇呢?

熱同步分析儀

  1.氧化鋁坩堝(陶瓷坩堝)。它是熱同步分析儀實驗中常用的坩堝。它對大多數(shù)樣品穩(wěn)定,不會與它們發(fā)生反應。在室溫至1650范圍內(nèi),氧化鋁坩堝內(nèi)沒有熱反應。氧化鋁坩堝熔點超過1700,可以重復使用,但清洗過程有點麻煩。

  2.鉑坩堝。熱同步分析儀的鉑坩堝也是可重復使用的坩堝。鉑坩堝導熱性好。與陶瓷坩堝相比,在熱同步分析儀中使用鉑坩堝可以獲得更好的同步DSC測試結(jié)果。但需要注意的是,鉑可能會成為某些樣品的催化劑,因此在使用前應仔細分析。鉑坩堝的熔點為1770。在高溫測試過程中,鉑坩堝可能與一些金屬和化合物形成共晶點,坩堝的熔點降低,導致坩堝粘在傳感器上。為了解決金屬樣品和鉑坩堝之間的合金形成問題,可以在鉑坩堝底部加入一層薄薄的氧化鋁粉末,然后將金屬樣品放在氧化鋁粉末上。

  3.鋁坩堝。鋁坩堝只能在低溫下進行TGA實驗,高溫不能超過600,因為鋁坩堝的熔點為600。鋁坩堝導熱性好,坩堝臂和底部較薄,所以測試的同步DSC信號較好。并且鋁坩堝可以很好的密封。因此,對于想要用熱同步分析儀測試DSC結(jié)果,且測試溫度低于600的,可以選擇鋁坩堝。

  4.藍寶石坩堝。藍寶石坩堝也是氧化鋁做的,可以重復使用。藍寶石坩堝具有更強的穩(wěn)定性和阻隔性,特別適用于熱同步分析儀測試鋼等高熔點金屬,這些金屬在高溫下容易分解和穿透普通氧化鋁坩堝。普通的陶瓷坩堝雖然也是由氧化鋁組成,但它具有多孔結(jié)構(gòu),易于熔體滲透。藍寶石坩堝的熔點也超過1700。

  5.對于同步DSC,為了得到更好的DSC信號,盡量選擇金屬坩堝。

  6.如果熱同步分析儀的樣品起泡或濺出坩堝,在坩堝上加一個帶孔的蓋子。

  在熱同步分析儀的測試期間,坩堝當然是打開的。然而,在實際測試前密封坩堝也很重要,因為這可以防止樣品在測試前與空氣接觸,并防止樣品中的水分在測試前蒸發(fā)。實驗前,可以立即鉆出坩堝。在實驗過程中,該過程可以在自動進樣器上很好地完成。

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