熱重分析儀常見(jiàn)故障
(1)樣品架脫落。
仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)可知,在天平的三角支架與熱電偶之間有一種耐高溫、耐腐蝕的膠體材料,即粘合劑。樣品的脫落通常是由于粘合劑的破壞造成的。雖然膠黏劑使用的材料耐高溫,但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫(600℃以上)下長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)或保持高溫時(shí),膠黏劑也會(huì)被破壞,導(dǎo)致樣品支架脫落,樣品坩堝不能順利放在支架上,電熱絲的使用壽命會(huì)縮短。因此,為了有效保護(hù)樣品架,應(yīng)盡量避免長(zhǎng)時(shí)間高溫操作和使用儀器。
(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝扣在支架上。
在熱重分析儀的使用過(guò)程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品架斷裂或樣品坩堝卡在樣品架上的情況。對(duì)這一現(xiàn)象的分析表明,在試樣之前通入氣體時(shí),如果通入氣體的流量過(guò)大而不能及時(shí)導(dǎo)出,天平爐內(nèi)壓力會(huì)瞬間升高。
如果此時(shí)打開熱重分析儀天平的爐蓋,爐蓋會(huì)因泄壓而爆開或樣品架劇烈振動(dòng),導(dǎo)致樣品架斷裂。如果忘了上次樣品測(cè)試的坩堝,強(qiáng)大的氣流會(huì)掀翻樣品坩堝,使其倒扣在支架上。
熱重分析儀樣品的殘?jiān)矔?huì)掉入天平的爐內(nèi),從而影響天平的測(cè)量,并且殘?jiān)槐阌谇謇?。這時(shí)候必須請(qǐng)專業(yè)的工程師來(lái)維護(hù)。
原因可能是:每次樣品測(cè)量結(jié)束關(guān)閉氣瓶主閥后,為了及時(shí)將殘余氣體排出爐外,往往會(huì)打開儀器的氣體開關(guān),將熱重分析儀氣瓶的減壓閥開得很大,使氣體盡快排出。減壓閥指針歸零后,關(guān)閉氣瓶減壓閥和儀器的氣體控制開關(guān)。
如果在熱重分析儀樣品測(cè)試完成后忘記關(guān)閉氣瓶的減壓閥和儀器的氣體控制開關(guān),會(huì)導(dǎo)致下次樣品測(cè)試時(shí)打開氣瓶主閥時(shí),氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)的控制,瞬間產(chǎn)生過(guò)量氣流,使?fàn)t蓋爆裂或樣品支架斷裂。
另外,如果熱重分析儀本身的氣體流量過(guò)大超過(guò)(140Ml/min),也會(huì)造成類似的現(xiàn)象。所以每次放樣前,必須先將支架抬高,然后打開爐蓋,降低氣體壓力,以保護(hù)平衡和支撐。